本次设立安全评价项目为：

**贵金属有限公司年处理1000吨废催化剂及贵金属回收项目

评价范围包括：

1、新建的年处理1000吨废催化剂及贵金属回收装置；

2、为新建装置配套建设的危险化学品储存设施、公用设施。

项目工艺简述

该项目废催化剂回收工艺采用硫酸浸出法，即先用硫酸将废催化剂的载体γ-Al2O3溶解，余下的含铂渣经焙烧去除杂质后用王水浸出铂，逐去NO2后，用NH4Cl沉淀铂，经焙烧得到海绵铂。

生产过程中主要的化学反应式为：

1、催化剂载体溶解

2、王水浸出铂

3、氯化铵沉铂

4、灼烧生产铂

硫酸浸出法回收废催化剂中的铂生产海绵铂的工艺包括三个工段：粗炼工段、精炼工段、提纯工段。

2.2.3.1粗炼工段

粗炼工段主要是从废催化剂中提炼出含铂量较高的精矿料（见图2.1）。

1、载体溶解：向反应釜中加入水，然后加入浓硫酸配成30%的硫酸溶液。加入废催化剂，然后向反应釜夹套中通入蒸汽，加热至110℃，搅拌，使废催化剂载体溶解，一般溶解时间为6小时以上。

2、沉浆：待载体解体完毕后，取样分析，确定溶解液中无残留的金属铂（如残留的金属铂含量超过相应要求，则用水进行稀释，加入硫化钠使铂转化成硫化铂沉淀下来），即可进行放料沉浆。沉浆工序中，首先往沉浆槽中加入水，然后从反应釜中放下釜中物料。加水进一步稀释，然后加入絮凝剂聚丙烯酰胺，搅拌后静置，进行沉浆，沉浆时间一般不少于10小时。

3、漂洗：完成沉浆后，将沉浆槽中物料放入过滤道，过滤浆料实现固液分离。分离的滤渣移至漂洗槽，采用清水漂洗，漂洗次数在三次以上以使漂洗液的PH值为6左右，接近中性，然后将物料放入带滤布托盘中，静置滤干。分离出的硫酸铝废液进行蒸发结晶，回收生成副产品硫酸铝。

4、烘干：滤干浆料进行装盘，移至烘箱中采用蒸汽烘干。

5、灼烧：烘干料用小车移至灼烧间，装入不锈钢烧盘，放进灼烧炉灼烧。灼烧温度为800℃，灼烧时间根据物料的情况决定，一般在24-30小时。灼烧完成条件为必须达到灰白色，无生料，然后停炉冷却，出炉得到精矿料。

6、分析、入库：灼烧后出炉精矿料进行称重，然后取样分析精矿料中铂含量，入库暂存。

2.2.3.2精炼工段

精炼工段主要是从精矿料中提炼得到粗铂（见图2.2）。

1、溶铂：根据所得精矿料量多少及铂含量高低，按比例往搪瓷反应釜中添加盐酸及硝酸，配制成王水。加入精矿料，进行搅拌溶解，检测溶解反应完成度，在基本完成溶解时即可转入后续工序。溶解完成度根据王水不溶渣残留量的标准确定，一般取王水不溶渣为100克/吨。

2、分离：待精矿料溶解完成，往搪瓷反应釜中加入盐酸进行赶硝。搅拌，使盐酸与溶解液完全混合，使溶液中的NO全部逸出，然后静置沉淀，抽滤使溶铂液与王水不溶渣分离。分离出的王水不溶渣经漂洗，然后对不溶渣进行取样分析。

3、沉铂：对分离出的溶铂上清液进行定容，然后取样分析，测定每升溶液中铂含量。根据溶液中铂含量按比例往搪瓷反应釜中加入工业级氯化铵，搅拌均匀后沉淀。静置沉淀数小时后，用真空抽滤的方法抽出废液，把氯铂酸铵过滤抽干，然后进行称重入库。抽滤出的废液，含有少量其他贵金属，转移至粗炼反应釜进行沉淀回收，沉淀反应一般加入硫化钠，使生成金属硫化物。沉淀完成后过滤分离出其他贵金属废渣。

4、灼烧：滤干的氯铂酸铵转到马弗炉，按技术要求进行定时定温锻烧，得到粗铂，锻烧完成后，冷却出炉。

5、称重入库：出炉的粗铂进行称重，转移入库。

2.2.3.3提纯工段

提纯工段分为两个步骤，一是将粗铂溶解、沉淀、锻烧加工得到二次粗铂，二是将二次粗铂提纯得到海绵铂。

二次粗铂加工工段（见图2.3）：

1、溶解：配制王水，投加入粗铂，搅拌使其溶解。

2、分离：待完全溶解后，往搪瓷反应釜中加入盐酸赶硝，待溶液中的NO全部逸出后，然后静置沉淀，抽滤使溶铂液与王水不溶渣分离。分离出的王水不溶渣经漂洗，然后对不溶渣进行取样分析。

3、沉铂：回收上清液加入搪瓷反应釜中，加入工业级氯化铵，搅拌均匀后沉淀，静置沉淀数小时后，用真空抽滤的方法抽出废液，把氯铂酸铵过滤抽干，然后进行称重入库。

4、灼烧：滤干的氯铂酸铵转到马弗炉，按技术要求进行定时定温锻烧，得到二次粗铂，锻烧完成后，冷却出炉。

5、称重入库：出炉的二次粗铂进行称重，转移入库。

粗铂提纯工段（见图2.4）：

1、溶解：配制王水，投加入二次粗铂，搅拌使其溶解。

2、水解：待完全溶解后，往搪瓷反应釜中加入盐酸赶硝，待溶液中的NO全部逸出后，投加分析纯氯化钠，搅拌。然后用氢氧化钠调节PH值进行水解，静置沉淀，达到稳定后进行过滤，得第一次水解液。分离出的滤渣加入盐酸，搅拌溶解，用氢氧化钠调节PH值进行水解，然后静置沉淀，达到稳定后进行过滤，得第二次水解液。

3、沉铂：对两次过滤得到的水解液进行取样分析，用氢氧化钠调节PH值。根据分析结果，按比例加入分析纯氯化铵，搅拌均匀后沉淀，静置沉淀数小时后，用真空抽滤方法抽出废液，分离出氯铂酸铵。

4、漂洗：得到的氯铂酸铵采用氯化铵水溶液进行漂洗，抽干，重复进行数次。

5、灼烧：漂洗后的氯铂酸铵置于石英坩埚中，转移到马弗炉，按技术要求进行定时定温锻烧，得到海绵铂，锻烧完成后，冷却出炉。

6、称重：出炉的海绵铂掰碎后进行称重。

7、表面净化：将海绵铂投加入1:1盐酸中，加热煮1小时，然后采用纯水对煮过的海绵铂进行漂洗，重复多次至漂洗液中无氯根为止。

8、烘干：将海绵铂转至蒸发皿，放进电烘箱中烘干。

9、称重入库：最终产品海绵铂称重，装瓶，转移入库。